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​实验室TLC几种反应类型

时间 : 2022-07-12 14:42:08 阅读 : 8

实验室TLC几种反应类型


是不是所有的反应液都可以使用TLC检测呢?否


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1 一般机型溶剂体系(CH2Cl2,THF,ethyl acetate,etc)


可以直接取样,也可以稀释后取样(如果反应体系浓度太大,需要适当稀释后再TLC检测)


2 强极性溶剂体系(如DMSO, DMF),不适宜直接取样进行TLC检测,最好简单后处理(加水和有机溶剂萃取)以后取样


因为DMF,DMSO的沸点很高,不易吹干,再加上它们的极性比较大,如果直接取样进行TLC检测的话,就会导致整个展开剂的极性增大,会使展开效果大打折扣,特别是对于一些本身极性比较接近的化合物,更不利于极性大小的判断,所以碰到这种反应类型,通常处理办法是取一些样品放于离心管内,再往离心管中加水和乙酸乙酯,震荡几下后放置,取乙酸乙酯相进行TLC检测,这样通过简单的萃取过程可以把样品萃取到有机相中,而DMF或DMSO会被留在水相内



3 需要猝灭的体系(NaH, LiAlH4,n-BuLi, etc),需处理(如加水或酸和有机溶剂)后取样

NaH, LiAlH4, n-BuLi, etc反应完后会以盐的形式存在,没办法直接取样进行检测,需要简单后处理后,再进行检测。具体的操作是取些样品放于离心管内,加水或酸淬灭后,再加入有机溶剂,震荡后再进行TLC检测



4 强碱、酸性物质(NaOH, H2SO4, etc),最好中和后取样

Eg. 含吡啶结构的化合物,在强酸性体系内会成盐,显然直接取样进行TLC检测是不合适的,这是就需要中和后,在进行检测,判断。


需要注意:1.产品在水相还是有机相;2.有没溶解固体


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